هدف:
تعيين كيفيت چربي، بررسي فساد اكسيداتيو، اندازهگيري ميزان پراكسيد در روغن و بررسي كهنگي روغن.
* در روغن غير اشباع اهميت دارد.
* در روغن خيلی کهنه، هيدروپراكسيد به مواد ديگري نظير استون، آلدئيد و الكل تجزيه ميشود و بنابراين اگر اين آزمايش با تاخير انجام شود به دليل كاهش ميزان عدد پراكسايد، ارزش تشخيصی نخواهد داشت.
وسايل و مواد لازم:
بشر، پيپت، دستگاه تيتراسيون، مگنت، مزو.
يديد پتاسيوم اشباع، آب مقطر، معرف چسب نشاسته، اسيد استيك، كلروفرم، تيوسولفات سديم 1/0 نرمال.
روشكار:
1) 5 گرم از نمونه روغن را توزين ميكنيم.
2) 30 ميلي ليتر از محلول (( اسيد استيك + كلروفرم )) كه به نسبت 3 به 2 يا 3 به 1 درست شده است را به نمونه روغن اضافه ميكنيم.
3) 5/0 ميلي ليتر يديد پتاسيم اشباع (KI) به ظرف بالا اضافه ميكنيم.
4) سپس ظرف را به مدت 1 دقيقه در تاريكي (كابينت تاريك) ميگذاريم.
5) پس از طي شدن مرحله تاريكي، 30 ميليليتر آب مقطر را به ظرف بالا اضافه ميكنيم.
6) چند قطره معرف چسب نشاسته (محلول نشاسته) كه ميتواند يك يا پنج درصد باشد را به ظرف اضافه ميكنيم.
7) نمونه آماده شده را كه رنگ تيرهاي دارد با تيوسولفات سديم 1/0 نرمال تيتر ميكنيم تا بيرنگ شود.
* براي حذف مقدار يدي كه KI آزاد ميكند از شاهد استفاده ميشود كه اين اختلاف از بين برود.
* شاهد بدون روغن است و آن را هم تيتر ميكنيم؛ معمولا شاهد 1/0 الي 2/0 ميلي ليتر تيوسولفات مصرف ميكند، در غير اين صورت و اگر بيشتر شد كار ايراد دارد. مقدار تيوسولفات مصرف شده توسط شاهد را از مقدار مصرف شده توسط نمونه كم ميكنيم.
براي محاسبه پراكسايد از فرمول زير استفاده ميشود:
(ميزان تيتراسيون = مقدار تيوسولفات مصرف شده توسط شاهد - مقدار تيوسولفات مصرف شده توسط نمونه روغن)
S: حجم تيوسولفات مصرف شده توسط نمونه روغن.
B: حجم تيوسولفات مصرف شده توسط شاهد.
N: نرماليته تيوسولفات.
W: وزن نمونه.
* اگر حجم تيوسولفات مصرفي (S) كمتر از 5/0 ميليليتر بود از تيوسولفات 01/0 نرمال استفاده ميكنيم.
ROOH + 2 KI ® I2 + 2 KOH + RO – (oxidized peroxide)
* تيوسولفات سديم Na2S2O3 ؛ يك ماده آبدار است و 5 مولكول آب دارد.
* تيوسولفات سديم يك ماده يك ظرفيتي است با وزن مولكولي 18/ 248 .
* تيوسولفات براي يدومتري بكار ميرود و يد را تيتر ميكند.
Na2S2O3 + I2 ® 2 NaI + S2O3 (sufur trioxide)